Solid Phase Extraction of Ascorbic Acid With Zero-Valent Iron Nanoparticles

Abstract

Vitamin C (ascorbic acid, AA) is an essential food for humans. It is a watersoluble vitamin found naturally in some foods. With its reducing and chelating capabilities, ascorbic acid is the most effective enhancer of non-heme iron absorption. Sensitive and selective determination of ascorbic acid is necessary in a variety of samples. In this study, molecularly imprinted polymers (MIPs) were synthesized by polymerization strategies and magnetic imprinting technology. Four different synthesis routes were employed, and the magnetic property of the MIPs was brought in with the use of nanosized zero-valent iron (nZVI). Nano zero-valent iron was synthesized using NaBH4 reduction of aqueous Fe+2 ions and used in the solid phase extraction of ascorbic acid prior to HPLC determination. The sorption percentage of the sorbent increased with icreasing pH and reached its maximum level between pH 6.0 and 8.0. Iron oxidation occurs very slowly if the pH is less than 6.0. As a result, when pH 8.0 and higher were tested, there was no effect. The precipitation of iron at pH 8.0 and above could have caused this. The pH level was fixed to 6.0, and the rest of the studies were carried out at this level. The optimal sorbent concentration, solvent concentration, and shaking time were determined to be 10.0 mg, 10.0 mL, and 1 hour, respectively. MeOH and MeOH: H2O, 85:15, were used to achieve desorption (pH of the eluent was adjusted to 3.0 using acetic acid). Finally, the characterization of synthesized nanosized zero-valent iron and magnetic MIP/NIP was carried out through the sorption studies and with the use of XRD, SEM and EDX.

C vitamini (askorbik asid), insanlar için zorunlu bir besindir. Bazı gıdalarda doğal olarak mevcut olan, suda eriyen bir vitamindir. Askorbik asit (AA), indirgeme ve şelatlama yetenekleri ile demir emiliminin en etkili arttırıcısıdır. Çeşitli numunelerde askorbik asidin hassas ve seçici tayini gereklidir. Bu çalışmada, polimerizasyon stratejileri ve manyetik baskılama teknolojisi ile oldukça seçici moleküler baskılanmış polimerler (MIP'ler) sentezlendi. Dört farklı sentez yolu kullanıldı ve MIP lerin manyetik özelliği, nano boyutlu sıfır değerlikli demir kullanımıyla getirildi. Nano sıfır değerli demir, sulu Fe+2 iyonlarının NaBH4 indirgenmesi kullanılarak sentezlendi ve HPLC tayininden önce askorbik asidin katı faz ekstraksiyonunda kullanıldı. Sorbentin sorpsiyon yüzdesi artan pH ile artmış ve pH 6.0 ile 8.0 arasında maksimum seviyesine ulaşmıştır. pH 6.0'ın altındaysa demir oksidasyonu çok yavaş gerçekleşir. Sonuç olarak, pH 8.0 ve üzeri test edildiğinde herhangi bir etki görülmedi. pH 8.0 ve üzerinde demirin çökelmesi buna neden olmuş olabilir. pH seviyesi 6.0'a sabitlendi ve çalışmaların geri kalanı bu seviyede gerçekleştirildi. Optimum sorbent konsantrasyonu, solvent konsantrasyonu ve çalkalama süresi sırasıyla 10.0 mg, 10.0 mL ve 1 saat olarak belirlendi. MeOH ve MeOH: H2O, 85:15, desorpsiyon elde etmek için kullanıldı (asetik asit, pH 3.0). Son olarak sentezlenen nano boyutlu sıfır değerlikli demir ve manyetik MIP/NIP'nin karakterizasyonu, sorpsiyon çalışmaları, XRD, SEM ve EDX kullanımı ile gerçekleştirilmiştir.