Please use this identifier to cite or link to this item: https://hdl.handle.net/11147/4863
Title: Solid phase extraction of ibuprofen in waters with molecularly imprinted polymers prior to HPLC-DAD determination
Other Titles: Sularda bulunan ibuprofenin HPLC-DAD ile tayini öncesi moleküler baskılanmış polimerlerle katı faz ekstraksiyonu
Authors: Eroğlu, Ahmet Emin
Ölçer, Yekta Arya
Keywords: Endocrine disrupting compounds
Human health
Ibuprofen
HPLC-DAD
Water analysis
Issue Date: Jul-2016
Publisher: İzmir Institute of Technology
Izmir Institute of Technology
Source: Ölçer, Y. A. (2016). Solid phase extraction of ibuprofen in waters with molecularly imprinted polymers prior to HPLC-DAD determination. Unpublished master's thesis, İzmir Institute of Technology, İzmir, Turkey
Abstract: Endocrine disrupting compounds (EDCs) attract great attention worldwide due to their undesired effects on human health. Ibuprofen, an example of endocrine disrupters, is a nonsteroidal anti-inflammatory drug (NSAID). In this study, highly selective molecularly imprinted polymers (MIPs) with different morphologies (as monolith and microspherical beads) were synthesized by bulk and precipitation polymerization strategies. MIPs were prepared by using acetonitrile as porogen, methacrylic acid (MAA) as monomer, trimethylolpropane trimethacrylate (TRIM) as crosslinker and the analyte, ibuprofen, as the template. MIPs revealed higher affinity to the template molecule as compared with non-imprinted polymers (NIPs). The MIP prepared by precipitation polymerization was decided to be used as the primary solid phase extraction (SPE) sorbent due to its higher binding capacity towards ibuprofen compared to the MIP prepared by bulk polymerization. Selectivity of MIP to ibuprofen was examined in the presence of structurally related compounds. In this study, a molecular imprinting solid phase extraction (MISPE) methodology was proposed for determination of ibuprofen prior to HPLC-DAD analysis. For this purpose, critical experimental parameters of MISPE method were optimized and determined as follows; solution pH of 8.0, sorbent amount of 25.0 mg for 10.0 mL of 1.0 mgL-1 working solution, sorption time of 30 min and MeOH:H2O (acetic acid, pH 3.0) ratio of 80:20 as desorption solution. The accuracy of the proposed methodology was verified with spike recovery tests for tap and drinking waters and overall recovery was found as 97.4 (± 0.3) for n=3.
Endokrin Sistem Bozucu Maddeler (EDC) insan sağlığı üzerindeki olumsuz etkilerinden dolayı dünya çapında büyük bir ilgi toplamaya başlamıştır. Endokrin sistem bozucu maddelerden olan ibuprofen, non steroidal antienflamatuvar (NSAID) ilaç grubunda yer alan bir ağrı kesicidir. Bu çalışmada farklı morfolojilere sahip moleküler baskılanmış polimerler (MIPs) (yekpare ve mikroküresel parçacıklar) kütle ve çöktürme polimerizasyonu ile sentezlenmiştir. MIP’ler monomer olarak metakrilik asit (MAA), çağraz bağlayıcı olarak trimetilolpropan trimetakrilat (TRIM), porojen olarak asetonitril ve şablon analit olarak ibuprofen kullanılarak hazırlanmıştır. Moleküler baskılanmamış polimerlere (NIPs) kıyasla MIP’ler ibuprofene daha yüksek bir eğilim göstermişlerdir. Çöktürme yöntemi ile sentezlenen MIP seçici katı faz ekstraksiyon sorbenti olarak seçilmiştir; çünkü MIP ve NIP arasındaki ibuprofene karşı bağlanma kapasite farkının çöktürme polimerizasyon yöntemi ile sentezlenmiş MIP ve NIP’den daha yüksek olduğu görülmüştür. Sentezlenen maddenin seçiciliği benzer yapıdaki maddelerin varlığında da kanıtlanmıştır. Bu çalışmada, ibuprofenin HPLC-DAD ile tayini öncesinde moleküler baskılama polimer katı faz ekstraksiyonuna (MISPE) dayanan bir metodoloji önerilmektedir. Bu amaçla MISPE metodunun kritik deneysel parametreleri optimize edilmiş; bu değerler, çözelti pH’sı 8.0, 10.0 mL 1.0 mgL-1 çalışma çözeltisi için sorbent miktarı 25.0 mg, sorpsiyon süresi 30 dakika ve desorpsiyon çözeltisi olarak 80:20’lik MeOH:H2O (asetik asit, pH 3) olarak belirlenmiştir. Önerilen metodun kesinliği çeşme ve içme sularına standart katma/geri alma testleriyle doğrulanmış ve n=3 için toplam geri kazanma yüzdesi 97.4 (± 0.3) olarak bulunmuştur.
Description: Thesis (Master)--İzmir Institute of Technology, Chemistry, İzmir, 2016
Full text release delayed at author's request until 2017.08.25
Includes bibliographical references (leaves: 39-43)
Text in English; Abstract: Turkish and English
ix, 43 leaves
URI: http://hdl.handle.net/11147/4863
Appears in Collections:Master Degree / Yüksek Lisans Tezleri

Files in This Item:
File Description SizeFormat 
T001521.pdfMasterThesis1.6 MBAdobe PDFThumbnail
View/Open
Show full item record



CORE Recommender

Page view(s)

110
checked on Feb 26, 2024

Download(s)

80
checked on Feb 26, 2024

Google ScholarTM

Check





Items in GCRIS Repository are protected by copyright, with all rights reserved, unless otherwise indicated.